噴霧幹燥機怎麽幹燥有機物和固體化合物
時間:2019.05.10
噴霧幹燥是指除掉附在固體、或稠液在液體或氣體中的少數水分,也包含了除掉少數溶劑。幹燥的類型可分為物理辦法和化學辦法兩種。如分餾、分子篩脫水等歸於物理辦法。而化學辦法則是運用幹燥劑,使其與水效果構成水合物或和水起化學反應,然後除掉試劑樣品中的水分。實驗室中較常用的是化學方法。
一、液體有機化合物的噴霧幹燥
1、幹燥劑的挑選
幹燥劑的品種許多,常用的幹燥劑是無水鹽類,其他還有生動金屬,如金屬鈉等,運用時應留神挑選。首要有必要保證幹燥劑不與被幹燥的有機化合物發生化學反應;也不溶於有機化合物之中。其次還要考慮到幹燥劑的幹燥效能和吸水容量。所謂幹燥效能是指抵達平衡時物質被幹燥的程度。幹燥效能和幹燥劑的水蒸氣壓有關,蒸氣壓越小的,幹燥效能越好。吸水容量是指單位質量幹燥劑吸水量的多少。例如,1g Na2SO4最多能吸收1.27g水,其吸水容量為1.27。而CaCl2的吸水量是0.97,比Na2SO4小,但其幹燥效能卻比Na2SO4強得多,因而挑選幹燥劑時應一起考慮幹燥效能和吸水量兩個要素。
2、幹燥操作
液體有機物的幹燥操作一般在幹燥的三角燒瓶中進行,按照條件選定適量的幹燥劑(一般每毫升液體約0.5-1g幹燥劑)投入液體中,塞緊(用金屬鈉幹燥時破例,此刻塞中應刺進一根無水氯化鈣管,使氫氣放空而水汽不導致進入),振蕩刹那,靜置,使一切的水分全部吸去。然後過濾,進行蒸餾精製。為了抵達較好的幹燥效果,運用幹燥劑前應盡量將有機物中的水層別離潔淨,必要時先運用吸水量大的幹燥劑,過濾後再用幹燥效能強的幹燥劑。若出現幹燥劑附著器壁或互相粘結時,則說明幹燥劑用量不可,應再增加幹燥劑。幹燥後的液體應該是弄清的,而幹燥前的液體多呈現汙濁狀,由汙濁變為弄清可作為判別幹燥的簡略標誌。
二、固態化合物的噴霧幹燥
可采用蒸騰和吸附的辦法幹燥,蒸騰可采用天然曬幹、加熱單和諧減壓幹燥。吸附的辦法是運用裝有各種型幹燥劑的幹燥器進行幹燥。
1、天然幹燥
這是經濟、便利的辦法。應留神被幹燥的固體應該是安穩、不分化、不吸潮。幹燥時要把幹燥固體放在表麵皿或其他敞口容器中,薄薄攤開,讓其在空氣中逐步曬開。
2、加熱幹燥
為了加快幹燥,關於熔點較高預熱不分化的固體,可運用烘箱或紅外燈烘幹。加熱溫度應低於固體有機物的熔點或分化點,隨時加以翻動,不能有結塊現象。
3、幹燥器幹燥
關於易分化或行進的固體,不能用上述辦法幹燥。應放在幹燥器內幹燥,幹燥器常見的是小型噴霧幹燥機、真空低溫噴霧幹燥機、有機溶劑噴霧幹燥機等噴霧幹燥機設備。
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1、幹燥劑的挑選
幹燥劑的品種許多,常用的幹燥劑是無水鹽類,其他還有生動金屬,如金屬鈉等,運用時應留神挑選。首要有必要保證幹燥劑不與被幹燥的有機化合物發生化學反應;也不溶於有機化合物之中。其次還要考慮到幹燥劑的幹燥效能和吸水容量。所謂幹燥效能是指抵達平衡時物質被幹燥的程度。幹燥效能和幹燥劑的水蒸氣壓有關,蒸氣壓越小的,幹燥效能越好。吸水容量是指單位質量幹燥劑吸水量的多少。例如,1g Na2SO4最多能吸收1.27g水,其吸水容量為1.27。而CaCl2的吸水量是0.97,比Na2SO4小,但其幹燥效能卻比Na2SO4強得多,因而挑選幹燥劑時應一起考慮幹燥效能和吸水量兩個要素。
2、幹燥操作
液體有機物的幹燥操作一般在幹燥的三角燒瓶中進行,按照條件選定適量的幹燥劑(一般每毫升液體約0.5-1g幹燥劑)投入液體中,塞緊(用金屬鈉幹燥時破例,此刻塞中應刺進一根無水氯化鈣管,使氫氣放空而水汽不導致進入),振蕩刹那,靜置,使一切的水分全部吸去。然後過濾,進行蒸餾精製。為了抵達較好的幹燥效果,運用幹燥劑前應盡量將有機物中的水層別離潔淨,必要時先運用吸水量大的幹燥劑,過濾後再用幹燥效能強的幹燥劑。若出現幹燥劑附著器壁或互相粘結時,則說明幹燥劑用量不可,應再增加幹燥劑。幹燥後的液體應該是弄清的,而幹燥前的液體多呈現汙濁狀,由汙濁變為弄清可作為判別幹燥的簡略標誌。
二、固態化合物的噴霧幹燥
可采用蒸騰和吸附的辦法幹燥,蒸騰可采用天然曬幹、加熱單和諧減壓幹燥。吸附的辦法是運用裝有各種型幹燥劑的幹燥器進行幹燥。
1、天然幹燥
這是經濟、便利的辦法。應留神被幹燥的固體應該是安穩、不分化、不吸潮。幹燥時要把幹燥固體放在表麵皿或其他敞口容器中,薄薄攤開,讓其在空氣中逐步曬開。
2、加熱幹燥
為了加快幹燥,關於熔點較高預熱不分化的固體,可運用烘箱或紅外燈烘幹。加熱溫度應低於固體有機物的熔點或分化點,隨時加以翻動,不能有結塊現象。
3、幹燥器幹燥
關於易分化或行進的固體,不能用上述辦法幹燥。應放在幹燥器內幹燥,幹燥器常見的是小型噴霧幹燥機、真空低溫噴霧幹燥機、有機溶劑噴霧幹燥機等噴霧幹燥機設備。
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